影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素

1.1樣品稱(chēng)量準(zhǔn)確性的影響

要得到準(zhǔn)確度高的灰分測(cè)值，煤樣的稱(chēng)重也很重要，首先，天平的精度及其準(zhǔn)確可靠性必須經(jīng)過(guò)國(guó)家專(zhuān)業(yè)部門(mén)的檢定；其次，稱(chēng)量樣品時(shí)應(yīng)做到準(zhǔn)確、快捷、稱(chēng)樣量應(yīng)符合規(guī)范，不應(yīng)過(guò)少或過(guò)多。稱(chēng)樣量過(guò)少會(huì)使其樣品代表性變差，過(guò)多又會(huì)是灰皿底部平攤的煤樣過(guò)厚，不易燒透，灰分測(cè)值偏高。

1.2入爐灰化后殘?jiān)奈?/p>

灼燒后的殘?jiān)夯遥?huì)吸收空氣中的水分，特別是在濕度大的環(huán)境中測(cè)試時(shí)，水分影響更大，因此煤灰從馬弗爐中取出后再空氣中放置時(shí)間的長(zhǎng)短，對(duì)灰分測(cè)定準(zhǔn)確度也有一定的影響。而且實(shí)踐證明，灰渣在空氣中放置時(shí)間越長(zhǎng)，煤灰吸收空氣中的水分就越多，結(jié)果就會(huì)偏高，導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

1.3升溫速度及溫度停留時(shí)間的控制

為了測(cè)得準(zhǔn)確的灰分產(chǎn)率，就必須使黃鐵礦氧化完全，碳酸鹽分解完全，但又要阻止黃鐵礦氧化所生成的三氧化硫與碳酸鹽分解生成的氧化鈣間的反應(yīng)，或盡量使該墳塋降低到低程度，升溫速率及溫度停留時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求來(lái)做。加入初期，升溫速度直接影響煤灰中被固定下來(lái)硫的多少。長(zhǎng)期的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)表明，初期升溫時(shí)間（體現(xiàn)為升溫速率）對(duì)灰分測(cè)定的準(zhǔn)確度影響較大，升溫時(shí)間越短（速率快），測(cè)得的灰分越高；時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)得的灰分月接近標(biāo)準(zhǔn)值。

1.4爐溫的校準(zhǔn)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

馬弗爐工作溫度偏低，會(huì)使煤樣中的黃鐵礦（包括有機(jī)硫）氧化不完全，特別是碳酸鹽分解不完全，導(dǎo)致測(cè)值偏高，準(zhǔn)確度降低；但如果溫度過(guò)高，又會(huì)使硫酸鹽部分分解，致使灰分測(cè)值偏低，同樣準(zhǔn)確度也就降低。一般，爐內(nèi)的工作溫度和儀表顯示溫度并不完全一直，常有差異，有時(shí)相差甚大，因此需要對(duì)馬弗爐內(nèi)工作溫度及恒溫區(qū)進(jìn)行專(zhuān)門(mén)校準(zhǔn)。

針對(duì)影響因素應(yīng)采取的經(jīng)驗(yàn)措施

1、對(duì)灰皿進(jìn)行預(yù)燒處理。

2、加熱初期由常溫升至500℃的時(shí)段，其升溫時(shí)間應(yīng)盡量控制在30-40min,所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪，以利于同氧及排除分解的SO2，升溫時(shí)應(yīng)把爐門(mén)留有15mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)排除，保證煤樣氧化完全，同時(shí)也減少劉氰化物和氧化物的接觸機(jī)會(huì)，從而確?；曳譁y(cè)定的準(zhǔn)確度。爐門(mén)的15mm縫隙對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大的影響，如果升溫速度偏快，可以把爐門(mén)的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對(duì)不同爐型，不同煤種進(jìn)行摸索，積累經(jīng)驗(yàn)。

3、根據(jù)GB*/T212-2008的規(guī)定，應(yīng)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，控制其稱(chēng)樣量為（1+0.1）g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量部超過(guò)0.15g/cm2,。稱(chēng)樣時(shí)應(yīng)按KCQTC/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱(chēng)樣前檢查天平是否水平，并校準(zhǔn)天平，檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效并及時(shí)更換。稱(chēng)取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑是否失效并及時(shí)更換。稱(chēng)取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑是否失效并及時(shí)更換。稱(chēng)取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑，稱(chēng)灰樣質(zhì)量時(shí)應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平秤量過(guò)程中要控制環(huán)境溫度的變化，同一化驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)必須使用同一砝碼。灰皿的溫度與室溫相近，讀數(shù)時(shí)要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門(mén)，稱(chēng)量過(guò)程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱(chēng)量誤差。檢查煤樣，確認(rèn)其力度小于0.2mm，并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，在稱(chēng)取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢瑁瑩u樣時(shí)間不少于2min,使樣品盡量混合均勻然后再稱(chēng)取，以保證入爐樣品的代表性取出煤樣放入灰皿中，稱(chēng)取1g煤樣時(shí)，至少2此從不同部位取樣，稱(chēng)取0.5g煤樣時(shí)，至少分2次取，并且每次去樣量盡量均勻。稱(chēng)樣時(shí)應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶?jī)?nèi)取出的多余煤樣不得不放回煤樣瓶中，稱(chēng)樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán)，以防煤樣被污染。

4、經(jīng)過(guò)灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min,之后要盡快移入干燥器中，再冷卻至室溫，繼而進(jìn)行稱(chēng)量。如果遇到陰雨潮濕天氣，可縮短冷卻的時(shí)間，以免煤灰吸收過(guò)多的水分，導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

5、爐溫應(yīng)每年定期進(jìn)行一次專(zhuān)業(yè)校準(zhǔn)，期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應(yīng)重新對(duì)爐溫進(jìn)行校準(zhǔn)。每一次的校準(zhǔn)除了校驗(yàn)爐內(nèi)工作溫度是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T-2008的要求外，還應(yīng)圈出爐體內(nèi)的恒溫趨于，實(shí)驗(yàn)樣品裝皿入架后應(yīng)準(zhǔn)確置于該恒溫區(qū)。

6、建議至少每月或每季用比標(biāo)準(zhǔn)煤樣標(biāo)定一次儀器，檢驗(yàn)馬弗爐工作的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)分析和查找原因，并及時(shí)加以解決，以確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

7、目前市場(chǎng)上供應(yīng)的馬弗爐及控溫儀多種多樣，有各行各業(yè)專(zhuān)用的，有在一定領(lǐng)域通用的等等，鑒于測(cè)定煤焦產(chǎn)品的特殊性，建議選擇煤炭測(cè)試專(zhuān)業(yè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的待煙囪的高溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時(shí)間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統(tǒng)，購(gòu)入后應(yīng)按國(guó)標(biāo)規(guī)定的條件進(jìn)行驗(yàn)收，校準(zhǔn)爐內(nèi)工作溫度，不合要求的產(chǎn)品設(shè)備不可投入測(cè)試使用。

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